Nostimme lämpötilaa hitaasti, kunnes tisle oli noussut ensimmäiselle kellonpohjalle. Otimme näytteen tältä kellonpohjalta. Lämpötila tällä kellonpohjalla oli 50°C. Seuraava näyte otettiin ylimmältä kellonpohjalta 70°C lämpötilassa.
Tisle tulee kuvassa näkyvään kolviin
Viimeisen näytteen otimme tisleestä. Lopuksi mittasimme näytteiden pitoisuudet refraktometrillä. Vertaamalla taitekertoimia standardiliuoksista tehtyyn käyrään saimme pitoisuudet selville.
Aloitin pesemällä n. 0,5 kg perunoita ja kuivaamalla ne. Punnitsin perunat ja sain tulokseksi 501,2 g.
Perunaraaste ja vesi sangossa
Seuraavaksi raastoin perunat sankoon. Lisäsin sankoon n. 2 litraa vettä perunaraasteen lisäksi ja sekoitin kunnes massa oli tasaista.
Perunaraasteen huuhtomista
Kaadoin nesteen siivilällä tuetun harsokankaan läpi toiseen sankoon ja huuhdoin perunamassaa runsaalla vedellä ja otin kaiken suodosveden talteen. Annoin suodosveden seistä sankossa n. tunnin, jotta tärkkelys laskeutuu pohjalle.
Imuletku valmiina veden poistoa varten
Poistin sangosta ylimääräisen veden imuletkulla.
Tärkkelys ja hieman vettä dekassa
Punnitsin tyhjän dekan, jonka paino oli 147,5 g. Kaadoin sankoon jääneen tärkkelyksen dekkaan.
Tärkkelys kuivumassa lämpökaapissa
Laitoin tärkkelysdekan lämpökaappiin, jotta ylimääräinen vesi haihtuu ja tärkkelys kuivuu.
Kuivuneen tärkkelyksen punnitsemista
Lopuksi punnitsin dekan tärkkelyksen kanssa ja vähensin siitä tyhjän dekan painon (226,5 g - 147,5 g = 79 g).
Valmistajan ilmoittamat arvot
Nyt pystyin laskemaan perunoiden tärkkelyspitosuuden laskukaavalla tärkkelyksen paino / perunoiden paino * 100 %. Tulokseksi sain 79 g / 501,2 g * 100 % = 15,8 g.
Valmistajan ilmoittama tärkkelyspitoisuus oli 16 g.
Laitoimme mittalasiin 50 ml industolia. Kaadoimme punnitsemamme rakeet mittalasiin. Otimme uuden tilavuuden ylös, joka oli 89 ml. Tiheyden laskimme kaavalla: 50,452 g / (89 ml - 50 ml) = 1,294 g/ml.
Torniin menevien rakeiden punnitsemista
Punnitsimme työssä käytettävät rakeet (472,8 g).
Rakeet tornissa
Laitoimme rakeet leijutustorniin yläkautta ja mittasimme patjan korkeuden.
Mäntysuopaa tornissa
Kaadoimme päälle reilusti mäntysuopaa, joka poistaa rakeista pintajännityksen.
Mäntysuopa huuhdottuna pois
Täytimme tornin hitaasti vedellä. Jatkoimme täyttöä kunnes sakeutunut mäntysuopa oli poistunut. Mittasimme patjan korkeuden vielä uudelleen.
Aloitimme koeajon säätämällä virtausnopeudeksi 2 l/min. Otimme ylös paine-eron ja patjan korkeuden. Toistimme tämän nostamalla virtausta 2 l/min välein 18 l/min asti.
Rakeiden poistoa
Lopuksi huuhdoimme suurimman osan rakeista pois tornista käyttäen vettä ja paineilmaa.
Aloitimme työn suodattamalla paistorasvaa 70 L käyttäen siivilää ja harsoa.
Paistorasvan pumppausta
70 L paistorasvaa pumpattuna reaktiosäiliöön
Pumppasimme paistorasvan reaktiosäiliöön lämpenemään 40 °C:en. Rasva lämpesi yön yli.
Näytteenottoventtiili
Lämpötilan mittausta
Aamulla kierrätimme lämmennyttä rasvaa varmistaaksemme, että lämpötila oli 40 °C. Tarkistimme lämpötilan myös näytteestä lasilämpömittarilla.
Näytteen valmistusta titraamista varten
Otimme edellä otetusta öljynäytteestä 1 ml:n ja sekoitimme sen 10 ml:an metanolia. Valmistimme 100 ml 1 %:n NaOH-liuosta. Lisäsimme öljy-metanoliseokseen indikaattorina käytettävää fenoliftaleenia 4 tippaa. Titrasimme näytteen NaOH:lla värimuutospisteeseen asti. Otimme lukeman ylös. Toistimme titrauksen toisella näyte-erällä. Tulokseksi saimme 1,8 ml.
KOH:n punnitsemista
Katsoimme lipeätaulukosta titraustulosta vastaavan KOH:n määrän. Taulukon määrä oli laskettu 200 L:lle, joten käytimme kaavaa taulukon määrä * (70 / 200) ja saimme tulokseksi 468,65 g.
Pre-Mixin valmistusta
Pumppasimme metanolia astiaan 14 L. Laskimme metanolin Pre-Mix -tankkiin ja kaadoimme punnitsemamme KOH:n sekaan. Aloitimme pumppauksen, jotta KOH ei kovettuisi ja jatkoimme sitä kunnes kaikki KOH oli liuennut metanoliin.
Sekoitimme raakaöljyn ja Pre-Mixin pumppaamalla Premixin reaktiosäiliöön. Käynnistimme kierrätyspumpun automaatille, joka kävi 1,5 h.
Laitteiston ohjauspaneeli
Glyserolin keräyssäiliö
Metanolin keräyssäiliö
Tummaa glyserolia putkissa
Painemittari metanolisäiliön päällä
Eroitimme glyserolin biodieselistä alipainetta (n. 0,4 bar) apuna käyttäen. Glyserolin lämmityssäiliössä oli lämmitys päällä ja metanoli alkoi tislautumaan glyserolista keräyssäiliöön. Tämä vaihe kesti pari tuntia. Lopuksi tyhjensimme glyserolitankin kanisteriin.
Pesusäiliö
Pesuveden poistoa
Pumppasimme biodieselin pesusäiliöön. Aloitimme vesipesun ilman kuplitusta. Pesu tapahtui vesisuihkun avulla. Pesu oli valmis, kun pinta saavutti pinta-anturin ja magneettiventtiili sulkeutui. Annoimme pesuveden laskeutua n. tunnin ajan. Laskimme pesuveden pois.
Toistimme edellisen mikrokuplituksen kanssa. Pesuveden laskimme pois, kun pesuveden pH oli n. 7.
Valmis biodiesel
Pumppasimme valmiin biodieselin kanistereihin.
Erottunut triglyseridi pohjalla
Otimme biodieselistä 10 ml:n näytteen, jonka sekoitimme erotussuppilossa 90 ml:an metanolia. Erotussuppilo jätettiin asettumaan statiiviin puoleksi tunniksi.
Erottunut triglyserini
Laskimme erottuneen triglyseridin mitta-astiaan. Otimme määrän ylös (0,75 ml). Laskimme biodieselin esteripitoisuuden kaavalla 100 % - ((0,75 ml / 10 ml) * 100) = 92,5 %.
Lopuksi testasimme biodieselin aggregaatilla, joka kävi tasaisesti. Kaadoimme valmistamamme biodieselin tynnyriin.
Punnitsimme NaOH:a 19,6 g ja liuotimme sen dekantterissa 50 ml:an tislattua vettä.
Rasvojen punnitsemista
Punnitsimme isoon dekantteriin 28,6 g kookosrasvaa, 42,9 g kasvirasvaa (Keijun margariini), 42,9 g oliiviöljyä ja 28,6 g rypsiöljyä.
Rasvamassan lämpötila
Kuumensimme rasvamassaa lämpölevyllä niin kauan, että massan lämpötila oli n. 40 - 50 °C. Jäähdytimme liuotetun NaOH-liuoksen myös suunnilleen samaan lämpöön kuin rasvamassa. Kaadoimme NaOH:n varovasti rasvamassan sekaan koko ajan lasisauvalla sekoittaen.
Saippuamassa kiinteytymässä
Jatkoimme saippuamassan sekoittamista niin kauan, että massa alkoi muistuttamaan vanukasta. Lopuksi kaadoimme saippuamassaa kahteen silikoniseen muffinssimuottiin ja jätimme sen kiinteytymään huoneenlämpöön.