Raportti löytyy täältä.
Adsorptio
Adsorptio on fysikaalinen prosessi, jossa kaasumainen aine (tai neste) muodostaa ohuen kalvon kiinteän aineen pintaan. Tyypillisin esimerkki adsorption hyötykäytöstä on aktiivihiilisuodatin. Aineen pinnassa olevat atomit ja molekyylit eivät ole kaikilta tahoilta viereisten atomien tai molekyylien ympäröimänä, ja siksi niillä on käyttämättömiä valenssi- tai muita vetovoimia, joilla ne voivat kiinnittää vieraita molekyylejä.
Adsorption voimakkuus riippuu sekä adsorboivasta aineesta että adsorboituvasta aineesta. Huokoiset ja hienojakoiset aineet adsorboivat usein hyvin johtuen suuresta pinta-alasta. Zeoliiteilla voidaan poistaa hiilidioksidia kaasusta ja sinkkioksidilla (ZnO) rikkivetyä (H2S), jolloin muodostuu sinkkisulfidia (ZnS). Adsorptio voi olla fysikaalista tai kemiallista riippuen siinä vaikuttavista voimista ja syntyvistä sidoksista. Kemiallista adsorptiota kutsutaan kemisorptioksi ja fysikaalista adsorptiota fysisorptioksi.
Sekoitus
Sekoituksessa saadaan aikaan sekoitettavien aineiden välinen homogenointi eliminoimalla sekoituslaitteistossa, joko väkevyys tai konsentraatioeroja tai molempia samanaikaisesti. Tavoitteena voi olla lämpötilaerojen tai konsentraatioerojen tasaaminen aineissa. Sekoitusta käytetään kemian teollisuudessa erilaisissa reaktoreissa saattamaan reagoivat aineet tehokkaasti kosketukseen toistensa kanssa. Sekoituksella voidaan pitää kiinteä, rakeinen aine liettyneenä liuokseen.
1. NaOH:n valmistaminen ja tarkistaminen
Aloitimme työn hakemalla tarvittavat välineet ja reagenssit. Seuraavaksi laskimme paljonko tarvitsemme NaOH:a valmistaaksemme 250 ml 0,1 M liuoksen. Laskun tulos oli 0,9999 g.
Seuraavaksi punnitsimme tarvitsemamme määrän NaOH:a (punnitustulos 1,0023 g). Sekoitimme NaOH-rakeet dekantterissa pieneen määrään tislattua vettä ja kaadoimme liuoksen 250 ml:n mittapulloon ja täytimme tislatulla vedellä merkkiin. Teimme merkinnät pulloon.
 |
| NaOH:n konsentraation tarkistamista titraamalla |
NaOH:n tarkistuksen suoritimme punnitsemalla 0,3 - 0,35 g kaliumvetyftalaattia kolmelle punnitusalustalle ja merkitsemällä tarkat punnitustulokset ylös.
Laitoimme punnitsemamme kaliumvetyftalaatit kolmeen 250 ml:n erlenmeyeriin ja lisäsimme 50 ml tislattua vettä ja kiehutimme niitä keittolevyllä ja sekoitimme kunnes suola oli liuennut. Tämän jälkeen jätimme liuokset jäähtymään huoneenlämpöön avoimen ikkunan eteen. Lisäsimme liuoksiin 3 pisaraa fenoliftaleiini-indikaattoliuosta.
Titrauksen suoritimme kiinnittämällä 25 ml:n byretin statiiviin ja täytimme sen valmistamallamme 0,1 M NaOH -liuoksella. Laskimme NaOH:a byretistä niin kauan että liuoksen väri muuttuu haalean vaaleanpunaiseksi. Toistimme titrauksen kolme kertaa ja otimme tarkat kulutuslukemat ylös.
Valmistimme tarvitsemamme laimennoksen 250 ml 0,02 M NaOH-liuosta. Laskimme paljonkon meidän pitää pipetoida 0,1 M NaOH-liuosta saadaksemme 250 ml 0,02 M NaOH-liuosta (käytimme NaOH:n tarkistettua konsentraatiota):
V1 = C2 * V2 / C1 = 0,02 M * 0,25 L / 0,0974 M = 0,0051 L = 51 ml
3.2. Etikkahapon laimentaminen ja pitoisuuden tarkistaminen NaOH:lla
 |
| 96 % etikkahapon pipetointia |
Seuraavaksi valmistimme 100 ml 0,25 M etikkahappoliuoksen (CH3COOH). Otimme mittapipetillä vetokaapissa 96 % etikkahappoa laskemamme 1,49 ml, laitoimme mittapulloon ja täytimme vedellä merkkiin.
 |
| Etikkahappoliuoksen konsentraation tarkistamista |
Seuraavaksi suoritimme valmistamamme etikkahappoliuoksen konsentraation tarkistamisen titraamalla. Kiinnitimme 25 ml:n byretin statiiviin ja täytimme sen valmistamallamme 0,1 M NaOH-liuoksella. Mittasimme täyspipetillä 5 ml valmistamamme etikkahappoliuosta kolmeen erlenmeyeriin ja lisäsimme niihin 3 pisaraa fenoliftaleiini-indikaattoria. Laskimme byretistä NaOH:a etikkahappoliuoksen sekaan niin kauan että väri muuttui haalean vaaleanpunaiseksi. Toistimme titrauksen kolme kertaa ja otimme tarkat kulutuslukemat ylös.
 |
| Hiilijauheet erlenmeyereissä |
Tarkistuksien jälkeen punnitsimme kuuteen numeroituun hiokselliseen 100 ml:n erlenmeyeriin kuhunkin 500 mg hiilijauhetta ja otimme tarkat punnitustulokset ylös. Lisäsimme 50 ml:n byretin avulla tislattua vettä erlenmeyereihin seuraavasti:
1) 48 ml 2) 47,5 ml 3) 47 ml 4) 46,5 ml 5) 44 ml 6) 40 ml
Lisäsimme vielä tarkistettua etikkahappoamme erlenmeyereihin seuraavasti:
1) 2 ml 2) 2,5 ml 3) 3 ml 4) 3,5 ml 5) 6 ml 6) 10 ml
 |
| Erlenmeyerit ravistimessa |
Suljimme erlenmeyerit korkeilla ja ravistelimme niitä ravistimessa 30 min ajan.
Seuraavaksi suodatimme liuokset uusin erlenmeyereihin.
 |
| Titraus suodatuksen jälkeen |
Tämän jälkeen suoritimme titrauksen täyttämällä 50 ml:n byretin laimentamallamme 0,02 M:n NaOH-liuoksella. Teimme jokaisesta kuudesta suodoksesta kaksi 20 ml:n suuruista näytettä erlenmeyereihin ja lisäsimme niihin fenoliftaleiinia. Laskimme jokaiseen erlenmeyeriin NaOH:a kunnes väri muuttui haalean vaaleanpunaiseksi ja otimme tarkat kulutuslukemat ylös.
Näin saimme laskettua paljonko etikkahappoa adsorboitui suodatinpaperiin jääneen hiilen pinnalle.
Näin saimme laskettua paljonko etikkahappoa adsorboitui suodatinpaperiin jääneen hiilen pinnalle.
Lopputulokset
Adsorptio noudattaa yleensä Langmuirin adsorptioisotermiä.
(x/m) = ( k1 c) / (k2 + c) (1)
Yhtälössä x = adsorboituneen aineen massa [g], m = adsorbenssin massa [g], k1 ja k2 ovat vakioita, c = liuoksessa olevan aineen konsentraatio [mol/dm3] adsorption jälkeen. Jos yhtälössä (1) vaihdetaan osoittaja ja nimittäjä keskenään, saadaan yhtälö muotoon
(m/x) = (k2/k1) (1/c) + (1/k1) (2)
Tämän mukaan pitäisi m/x:n olla 1/c:n lineaarinen funktio.
Teimme Excelissä kuvaajan, jossa m/x on esitetty 1/c:n funktiona:
Jos kokeessa saadut arvot noudattavat Langmuirin adsorptioisotermiä, ts. graafinen esitys antaa tulokseksi suoran viivan, ovat molekyylit adsorboituneet hiilen pinnalle monomolekulaariseksi kerrokseksi ko. konsentraatioalueella.
Kuvaajan avulla voimme laskea vakiot k1 ja k2 sekä yhden hiiligramma kokonaispinta-alan:
a = 0,1883
b = 0,7975
NA = Avogadron vakio, eli 6,023 * 10^23 mol-1
A = Etikkahappomolekyylin poikkileikkauksen pinta-ala, eli 21 * 10^-20 m2
M = Etikkahapon moolimassa, eli 60,05 g/mol
k1 = 1 / b = 1 / 0,7975 = 1,2540
k2 = a * k1 = 0,1883 * 1,2540 = 0,2361
S = (k1* NA * A) / M = (1,2540 * 6,023 * 10^23 * 21 * 10^-20) / 60,05 g / mol = 2641,2936 m2/g
Eli yhden hiiligramman pinta-ala on 2641,2936 m2.
Ei kommentteja:
Lähetä kommentti