Opinpolku 2 - Vichyveden Ca-pitoisuus, pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislausta

Tässä harjoitustyössä oli tarkoitus harjoitella yksikköprosesseista tislausta.

Työraportti löytyy täältä.

Tislaus, pH-arvo ja liuoksen sähkönjohtokyky

Tislaus tarkoittaa kahden aineen erottamista kiehumispisteen perusteella. Tislausta käytetään nesteiden erottamisesta toisistaan, kun niiden kiehumispisteet eroavat toisistaan tarpeeksi. Lämpöherkät tai korkealla kiehuvat aineet tislataan alipaineessa.Tislausta käytetään rutiinina myös liuottimien ja reagenssien puhdistamisessa. Tislaamista käytetään esimerkiksi öljyteollisuudessa.

Happamuus eli pH kertoo eri aineiden happamuuden asteikolla 0-14 jossa 1 on todella hapan (akkuhappo) ja 13,5 on vahvasti emäs (lipeä).

Sähkönjohtokyky eli elektrolyyttipitoisuus kertoo kuinka paljon vesiliuoksessa on sähköisesti varautuneita ioneja joiden määrä vaikuttaa suuresti nesteen sähkönjohtavuuteen.

Työn tavoite

Työn tavoitteena oli selvittää tislauksen vaikutusta vedenpuhdistusmenetelmänä kalsiumia (Ca) sisältävän vichy-veden ominaisuuksiin. Kalsiumin analysointiin käytettävällä kompleksometrisella tirauksella voidaan tutkia pohja-, pinta- ja juomaveden kalsiumpitoisuus, kun näytteen kalsiumionien pitoisuus on välillä 2-150 mg/L eli 0,05 – 3,75 mmol/L. Suuremman pitoisuuden omaavia näytteitä on laimennettava.

Työssä analysoidaan titraamalla kompleksometrisesti vichyn Ca-pitoisuus ennen tislausta. Samoin määritetään vichyn pH-arvo ja sähkönjohtokyky.

Tämän jälkeen suoritetaan vichyn tislaus. Saadusta tisleestä analysoidaan Ca-pitoisuus, sekä mitataan pH-arvo ja sähkönjohtokyky uudestaan.

1. Vichyn Ca-pitoisuus, pH-arvo ja sähkönjohtokyky ennen tislausta

NaOH:n punnitsemista

Aloitimme työn punnitsemalla 8,0226 g NaOH-kiteitä.

EDTA:n dinatriumsuolan punnitsemista

Punnitsimme myös EDTA:n dinatriumsuolaa (C10H14N2Na2O8.2H2O) 0,9310 g.

100 ml 2 M NaOH-liuoksen valmistusta

Titrausta varten valmistimme punnitsemistamme NaOH-kiteistä 100 ml 2 M NaOH-liuosta. Valmistimme myös 250 ml 0,01 M EDTA-liuosta, joka sisältää EDTA:n dinatriumsuolaa punnitsemamme 0,9310 g.

Hiilihappojen poistamista vichystä

Poistimme vichyvedestä hiilihapot ennen analyysia käyttäen ultraäänihaudutinta.

Kalkonkarboksyylihapon punnitsemista

Punnitsimme kolme kertaa n. 0,2 g kalkonkarboksyylihappoa (C10H5OH(COOH)-N-N-C10H5OH SO3H3H2O).

Vichyveden pipetointia erlenmeyereihin

Pipetoimme 50 ml hiilihapotonta vichyvettä kolmeen erlenmeyeriin.

                Vichyn titrausta käyttäen magneettisekoitinta.

Titrauksen suoritimme täyttämällä 25 ml:n byretin valmistamallamme EDTA-liuoksella ja lisäämällä erlenmeyerissä olevan vichyn sekaan 2 ml:n mittapipetillä valmistamaamme NaOH-liuosta ja parin minuutin päästä vielä punnitsemaamme kalkonkarboksyylihappoa. Sekoituksen hoiti magneettisekoittaja. Toistimme titrauksen kolme kertaa. 

Titrauksen päätepiste oli haalean sininen. Keskikulutukseksi saimme 3,5 ml.

Johtokykymittarin kalibrointia 0,01 M KCl-liuoksella

Kalibroimme johtokykymittarin 0,01 M KCl-liuoksella ja mittasimme vichyn sähkönjohtokyvyn. Tulokseksi saimme 264 uS/cm.

pH-mittarin kalibrointia pH4- ja pH7 -liuoksilla
(Kuva: Marko Simonaho)

Kalibroimme pH-mittarin ja mittasimme vichyn pH-arvon. Tulokseksi saimme 4,94.

2. Vichyn Ca-pitoisuus, pH-arvo ja sähkönjohtokyky tislauksen jälkeen

Tislauslaitteisto kasattuna

Aloitimme työn rakentamalla tislaussillan. Laitoimme 100 ml kolviin 70 ml vichyä, josta on hiilihapot poistettu sekä muutamia kiehumakiviä (estävät veden ylikuumenemisen ja siitä johtuvan äkillisen kiehumisen). Lämmitimme vichyä sisältävää kolvia linnunpesähauteessa ja kun lämpötila kipusi 100 celsius-asteeseen vichy alkoi höyrystymään ja tiivistymään tislaussillan toisessa päässä olevaan dekkaan. Otimme tislattua vichyä n. 50 ml.

Tislatun vichyn titrausta

Suoritimme titrauksen tislatulle vichylle käyttämällä EDTA-liuosta. Huomasimme että yksi pisara riitti tekemään vichyliuoksen haalean siniseksi.

Tislatun vichyn sähkönjohtokyvyn mittausta

Mittasimme tislatun vichyn sähkönjohtokyvyn, tulokseksi saimme 8,36 uS/cm.

Tislatun vichyn pH-arvon mittausta

Mittasimme vielä tislatun vichyn pH-arvon, tulokseksi saimme 4,78. pH-arvo ei juurikaan muuttunut.

Lopputulokset

Vichyn valmistajan ilmoittama kalsiumpitoisuus (Ca): 28 mg/L
Meidän mittaustulos ennen tislausta: 28,056 mg/L - 0,2 % virheprosentti
Meidän mittaustulos tislauksen jälkeen: 0 mg/L

Vichyn sähkönjohtokyky ennen tislausta: 264 uS/cm
Vichyn sähkönjohtokyky tislauksen jälkeen: 8,36 uS/cm

Vichyn pH ennen tislausta: 4,94
Vichyn pH tislauksen jälkeen: 4,78