Opinpolku 10 - Haihdutus, tislaus ja refraktometria

Tässä opinpolussa tutustuttiin yksikköprosesseihin haihdutus ja tislaus.

Työraportti löytyy täältä.

Haihdutus

Haihdutus on erotus menetelmä, jossa haihtuva aine poistetaan haihtumattomasta pelkästään lämpöä tai paineenalennusta käyttämällä.

Tislaus

Tislauksessa pyritään puolestaan erottamaan kaksi haihtuvaa ainetta toisistaan niiden höyrynpaineen mukaan.

1. Veden haihdutus pyöröhaihduttimella

Pyöröhaihdutin ja ilmanpainemittari

Tämän osan tarkoituksena oli tutustua miten paine vaikuttaa veden kiehumispisteeseen. Käytimme työssä pyöröhaihdutinta.

Otimme työskentelytilan ilmanpaineen labran seinällä olevasta mittarista. Tutustuimme pyöröhaihduttimen rakenteeseen ja toimintaan. Laitoimme rasvaa kolvien hioksiin jotta saimme liitokset tiiviiksi. Laitoimme vesihauteeseen tulevaan kolviin 500 ml tislattua vettä. Haimme lämpömittarin, rasvasimme sen ja kiinnitimme sen vesihauteessa olevaan kolviin.

Laitoimme jäähdytysvesikierron päälle ja aloimme laskea painetta laittamalla ejektorin vesihanan täysille. Kun pääsimme 50 mbarin lukemaan, aloimme lämmittämään kolvissa olevaa vettä ja katsoimme lämpömittarista kiehumispisteen tässä alipaineessa. Seuraava askel oli 100 mbar:n paine. Teimme paineen säätämisen vesihanaa käyttäen koska pyöröhaihduttimen päässä oleva venttiili oli niin herkkä että haluttuun paineeseen pääseminen oli vaikeaa. Otimme kiehumislämpötilat ylös 100 mbar:n välein aina 1000 mbar:in asti.

2. Isopropanolin erottaminen vesiseoksesta tislaamalla kellopohjakolonnilla

Refraktometri ja vertailynäytteet

Valmistimme 10 vertailynäytettä (10 - 100 % isopropanolipitoisuus) omien näytteiden isopropanolipitoisuuden mittaamista varten. Ensimmäinen vertailunäyte oli 1 ml isopropanolia ja 9 ml tislattua vettä, toinen 2 ml isopropanolia ja 8 ml tislattua vettä jne.

Näkymä refraktometristä

Mittasimme taitekertoimet refraktometrillä ja otimme tulokset ylös.

Näytteiden valmistusta

Aloitimme tutustumalla tislauskolonnin rakenteeseen ja toimintaan. Valmistimme kolonniin ensimmäisen isopropanoli-vesiseoksen, joka vastasi 2/3 kolvin tilavuudesta. Liuoksessa oli 250 ml isopropanolia litraa kohti. Kolvin tilavuus oli 750 ml, joten 2/3 siitä on 666 ml. Isopropanoolin määrä on 666 ml * 0,25 = 166,5 ml ja veden määrä on 499,5 ml. Isopropanolin tilavuusprosentti oli 25 %.

Kellopohjakolonni

Rasvasimme ja tiivistimme kellopohjakolonnin liitokset. Laitoimme jäähdytysveden kiertämään pienellä paineella lämmönvaihtimissa. Aloitimme kolonnin lämmityksen. Otimme propanolin kiehumislämpötilan ylös, joka oli 83 °C. 

Näytteiden mittaamista refraktometrillä

Otimme näytteet lähtökolvista ja tislekolvista kun ensimmäiset pisarat tulivat tislekolviin. Mittasimme näytteistä taitekertoimet refraktometrillä. Otimme vielä toiset ja kolmannet näytteet 15 min välein ja mittasimme taitekertoimet.

Tislettä kellopohjakolonnissa

Teimme vielä toiset näytteet 15 % isopropanoli-vesiliuoksella ja mittasimme taitekertoimet samalla tapaa kuin edellä.

Lopputulokset

Meidän kiehumislämpötilat ja oikeat kiehumislämpötilat

Vertailunäytteiden taitekertoimet ja pitoisuudet

Meidän näytteiden isopropanolipitoisuudet

Laskimme isopropanolipitoisuudet käyttämällä yhtälöä  y = -0.000320643939394127x^2 + 0.00767620454545614x + 1.33335316666666, jonka saimme Excelin trendiviivasta.