Opinpolku 8 - Kiintoaine-nesteuutto, tislaus/haihdutus ja neste-nesteuutto

Työn ensimmäisessä vaiheessa tarkoituksena oli tutustua kiintoaine-neste-uuttoon suorittamalla pähkinöiden uutto etanolilla.

Toisen vaiheen tarkoituksena oli tutustua neste-neste -uuton suoritukseen uuttamalla etanoliliuoksesta azuleeni sykloheksaanin avulla.

Työraportti löytyy täältä.

Uuttaminen

Uuttaminen on kemiallinen erotusmenetelmä, joka perustuu yhdisteiden erilaisiin liukoisuusominaisuuksiin. Yhdisteet liukenevat parhaiten sellaisiin liuottimiin, jotka ovat niiden kanssa kemialliselta luonteeltaan samanlaisia. Yleisesti pätee periaate, että pooliset yhdisteet liukenevat poolisiin liuottimiin ja poolittomat poolittomiin liuottimiin. Esimerkiksi etanoli ja NaCl liukenevat hyvin veteen, mutta tolueeni ei.

Toisinaan käytetään myös jatkuvauuttoa tai aktiivista uuttoa.

Jatkuvauutolla tarkoitetaan menetelmää, jossa samalla liuotinainemäärällä voidaan suorittaa lukemattomia uuttoja ”jatkuvasti” liuotinta kierrättämällä, jolloin uuttaminen on erittäin tehokasta.

Aktiivinen uutto puolestaan perustuu uutettavan aineen ja liuottimen väliseen reaktioon. Tällöin uutettavasta aineesta syntyy uusi yhdiste, joka on liukoisuusominaisuuksiltaan erilainen kuin reagoimaton yhdiste. Tavallisimmin veteen liukenemattomasta orgaanisesta yhdisteestä tehdään sen suola, jolloin yhdiste muuttuu paremmin tai kokonaan vesiliukoiseksi ja se voidaan uuttaa orgaanisesta liuottimesta veteen.

Työn vaiheet suoritimme vetokaapissa.

1. Kiintoaine-nesteuutto

Maapähkinää murskattuna

Aloitimme työn murskaamalla maapähkinöitä huhmareessa.

Murskatun pähkinän punnitsemista

Punnitsimme murskaamiamme pähkinöitä 11,1689 g. Punnitsimme myös tyhjän kolvin Punnitustulos oli 165,367 g.

Pähkinöiden uutto käynnissä

Seuraavaksi pystytimme kuvassa näkyvän koelaitteiston.

Lisäsimme kolviin 200 ml etanolia (n. puolitoista kertaa Soxhlet-laitteen tilavuus), leikkasimme uuttohylsyn sopivaksi, laitoimme pähkinämurskeen sen sisään ja laitoimme sen Soxhlet-laitteen sisään. Laitoimme jäähdytysveden kiertämään ja aloimme kuumentamaan kolvia. Etanoli alkoi höyrystymään ja tippumaan Soxhlet-laitteeseen uuttaen pähkinöistä öljyä. Kun pinta nousi tarpeaksi korkealle, etanoli-öljyliuos palasi takaisin kolviin. Toistimme uuttoa n. 3 tunnin ajan jonka aikana tyhjentyminen ehti tapahtua yli 40 kertaa.

Uutto valmis

Uuton jälkeen kolvissa oleva neste muutti väriä koska siinä oli etanolin lisäksi myös pähkinäuutetta.

Etanolin tislaus menossa

Uuton päätyttyä rakensimme tislaussillan ja tislasimme öljystä etanolin pois.

Etanolin haihduttamista vesihauteessa

Haihdutimme vielä loput etanolit käyttämällä vesihaudetta. Tämän jälkeen kuivasimme kolvia lämpökaapissa 80 °C:ssa n. tunnin ajan.

Jäähtyneen uutteen punnitsemista

Laitoimme kolvin jäähtymään eksikaattoriin n. 45 min ajaksi ja punnitsimme kolvin. Punnitustulos oli 170,779 g.

Pystyimme laskemaan pähkinäuutteen määrän seuraavasti:

X = a / m * 100

a = 170,779 g - 165,367 g = 5,623 g

m = 11,1689 g 

X = (5,623 g / 11,1689 g) * 100 =  50,35 %

Uutteesta tuli kellertävää ja se tuoksui pähkinälle.

2. Neste-neste uutto

Azuleenin punnitsemista

Punnitsimme n. 5 mg azuleenia ja liuotimme sen dekantterissa 70 ml:an etanolia. 

Neste-neste uutto käynnissä

Työ suoritettiin kuvan mukaisella neste-neste uuttolaitteistolla.

Laitoimme azuleeni-etanoliliuoksen uuttolaitteiston uutto-osaan. Laitoimme sähköhauteella kuumennettavaan uuttolaitteen uuttonesteosaan 250 ml sykloheksaania. Käytimme laboratoriohissiä, jotta hauteen saisi tarvittaessa nopeasti pois. Laitoimme uuttolaitteen jäähdytysvedenkierron päälle ja kuumensimme kolvia siten, että sykloheksaanihöyryt nousivat uutto-osan kautta jäähdyttimeen.

Lauhduttimesta tippuva lauhde kulkeutuu sisäputkea pitkin uutto-osan pohjalle ja purkautuu sintterin kautta uutettavaan alkoholi-azuleeniliuokseen pieninä pisaroina. Koska uuttonesteen tiheys on pienempi kuin uutettavan nesteen tiheys, uuttoneste (sykloheksaani) nousee alkoholiliuoksessa ylöspäin pieninä pisaroina suorittaen uuton. Kun uuttonesteen pinta saavuttaa kolviin johtavan ylitereunan, kulkeutuu uutteen sisältävä sykloheksaani takaisin höyrystyskolviin, johon uute kerääntyy vähitellen.

Jatkoimme uuttamista niin kauan että kaikki azuleeni oli uuttautunut sykloheksaaniin. 

Uuttonesteen erottamista tislaamalla

Lopuksi rakensimme tislaussillan ja erotimme azuleenin uuttonesteestä tislaamalla.

Azuleenia mittapullossa tislauksen jälkeen

Otimme azuleenin talteen pieneen mittapulloon uudelleenkäyttöä varten.