Opinpolku 3 - Malmikiven murskaus, seulonta ja jauhatus sekä malmin rautapitoisuuden määritys

Tässä opinpolussa harjoiteltiin yksikköprosesseja murskaus, jauhatus, seulonta sekä liuotus, saostus ja suodatus.

Työraportti löytyy täältä.

Murskaus

Murskaus on karkean louhitun malmin tai muun karkean aineksen hienontamista yhdessä tai useammassa peräkkäisessä käsittelyvaiheessa puristusta tai iskua käyttäen tuotteeksi, joka sopii raekooltaan tavanomaisiin jauhatuslaitteisiin syötettäviksi.

Murskauslaitteet voidaan jakaa neljään tyyppiin: leukamurskain, kartiomurskain, valssimurskain ja iskumurskain.

Jauhatus

Jauhatus on materiaalin hienonnustekniikkaan kuuluva käsittelyvaihe, jossa murskattu, vielä verraten karkea aines hienonnetaan jauhamalla. Jauhatus suoritetaan harvoja poikkeuksia lukuunottamatta rumpumaisissa myllyissä irtainten jauhinkappaleiden avulla. Rummun pyöriessä halutulla nopeudella nämä saatetaan jauhatukseen sopivaan liiketilaan. Jauhautuminen perustuu tällöin iskuihin, puristukseen ja hiertoon.

Jauhatus voidaan suorittaa joko märkä- tai kuivajauhatuksena. Itse jauhatusprosessin kannalta ei ole juurikaan eroa sillä, suoritetaanko jauhatus märkä- vai kuivajauhatuksena. Menetelmään vaikuttaa lähinnä materiaalin aiempi käsittelyvaihe, jolloin jauhettava materiaali saattaa olla muussa prosessissa jo valmiiksi lietteenä. Itse jauhatuslaitteet ovat samanlaisia niin kuiva- kuin märkäjauhatuksissakin.

Teollisuudessa käytetään mm. kuula- ja tankomyllyjä.

Seulonta

Seulonnan tehtävä hienonnustekniikassa on säännöstellä murskattavan tai murskatun tuotteen karkeutta. Seulontaa käytetään erotettaessa karkeusasteeltaan erilaisia tuotteita murskeista, jauheista tai esimerkiksi puuhakkeesta. Seulat ryhmitellään säleikköihin, epäkeskotäryseuloihin ja magneettisiin täryseuloihin.

Liuotus

Liuotus tarkoittaa jonkin aineen sekoittamista liuottimeen, eli aineeseen johon liukeneminen tapahtuu. Liukenemisen tulos on homogeeninen, eli tasa-aineinen seos. Vesi on todella hyvä liuotin.

Liuotukseen ja liukoisuuteen vaikuttaa liuottimen lämpötila ja liuotettavien aineiden kemialliset ominaisuudet. Pooliset yhdisteet liukenevat poolisiin liuottimiin, kuten ruokasuola veteen. Poolittomat yhdisteet puolestaan liukenevat poolittomiin yhdisteisiin, kuten rasvat hiilivetyliuottimiin. Liuotusta käytetään mm. lääketeollisuudessa.

Saostus

Kun kahta eri liuosta sekoitetaan keskenään, voi joskus muodostua liukenematonta tuotetta. Syntynyt kiinteä aine näkyy liuoksessa saostumana tai samennuksena. Saostuma muodostuu jos ionitulo on suurempi kuin liukoisuustulo. Kun ionitulo on yhtä suuri kuin liukoisuustulo, on kyseessä kylläinen liuos. Jos taas ionitulo on pienempi kuin liukoisuustulo, saostumaa ei muodostu.

Suodatus

Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.
Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Büchnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa. Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua. Suodatinpaperin asemasta voidaan käyttää myös pumpulia. Mikäli kiinteä aine ei liukene nesteeseen, muodostuu heterogeeninen seos, josta liukenematon aine voidaan erottaa suodattamalla. Suodatuksessa hyödynnetään hiukkasten kokoeroja.

1. Malmikiven murskaus ja seulonta

Malmikiven esimurskausta

Aloitimme esimurskaamalla malmikiveä vasaralla. Punnitsimme murskaamaamme malmikiveä 513,79 g. Mittasimme suurimman syötelohkareen halkaisijan ennen murskauksen aloittamista, halkaisija oli 37 mm.

Leukamurskain

Tämän jälkeen säädimme leukamurskaimen asetusarvon maksimiin (5), käynnistimme murskaimen ja syötimme sinne hitaasti malmikiveä. Toistimme murskauksen joka asetusarvolla ykköseen saakka. Tämän jälkeen mittasimme uudelleen suurimman kappaleen halkaisijan, halkaisija oli 11 mm.

Malmikiven seulontaa

Seuraavana edessä oli seulonta. Punnitsimme ensin jokaisen seulan ja otimme tulokset ylös. Suoritimme seulonnan murskaustuotteelle käyttämällä kahdeksaa eri kokoista seulaa. Seulonnan pituus oli 10 min. Punnitsimme jokaisen seulan seulonnan jälkeen ja kirjasimme tulokset ylös. Otimme seulonnan tuotokset talteen.

2. Murskatun malmikiven jauhatus

Malmikiven jauhatusta

Jauhatus valmis

Ennen jauhatusta punnitsimme jauhinkuulan. Jauhinkuulia oli 4 kappaletta. Punnitsimme seulomaamme murskaa kaksi näytettä, 111,27 g ja 111,22 g. Laitoimme ensimmäisen murskan ja jauhinkuulat jauhatuslaitteessa käytettävään keraamisen astiaan ja kiinnitimme sen tiukasti laitteeseen. Ensimmäisen hienonnuksen pituus oli 60 min. Teimme hienonnuksen vielä toisella näytteellä ja sen pituus oli 90 min. Hienonnuksen jälkeen näytteet painoivat 111,22 g ja 110,88 g.

Jauhatetun malmikiven seulontaa

Seuloimme tuotokset vielä käyttäen neljää hienointa seulaa. Otimme seulojen painot ylös sekä murskat talteen.

3. Jauhetun rautapitoisen malmikiven rautapitoisuuden määrittäminen

Uuni lämminnyt 800 °C:n

Haimme tarvitsemamme kaksi upokasta. Lämmitimme uunin 800 °C:n. 

Upokkaat kuumassa uunissa

Laitoimme upokkaat uuniin 30 minuutiksi.

Meidän ja muiden upokkaat eksikaattorissa

Tämän jälkeen siirsimme upokkaat jäähtymään keraamiselle alustalle 10 minuutiksi ja tämän jälkeen laitoimme ne vielä eksikaattoriin 15 minuutiksi. 

Upokkaan punnitsemista

Tämän jälkeen punnitsimme upokkaat ja otimme punnitustulokset tarkasti ylös. Toistimme hehkutuksen vielä toisen kerran 15 minuutin ajan ja jäähdytimme samalla tapaa kuin edellä ja punnitsimme upokkaat uudelleen. Otimme tarkan punnitustulokset ylös.

4. Näytteiden valmistaminen

Kuningasvettä dekantterissa

Aloitimme punnitsemalla 90 min jauhamaamme malminäytettä 1,7828 g. Valmistimme kuningasvettä sekoittamalla 1 osan väkevää typpihappoa (HNO3) ja 3 osaa väkevää suolahappoa (HCl).

Näytteen liuottamista kuningasveteen

Liuotimme näytteen vetokaapissa teflonisessa dekantterissa hiekkahauteella lämmittäen valmistamaamme kuningasveteen. Jatkoimme kiehutusta n. 30 min ajan ja lisäsimme dekantteriin varovasti tislattua vettä, jotta liuos ei päässyt kuivumaan.

Liukenemattoman osuuden suodatusta

Liukenematonta sakkaa

Suodatimme liukenematta jääneen osuuden suppilolla ja otimme suodoksen talteen 100 ml:n mittapulloon ja lisäsimme n. 0,5 ml väkevää rikkihappoa (H2SO4) ja täytimme tislatulla vedellä merkkiin.

Vertailunäytteeksi saimme opettajalta rautapitoisuudeltaan tunnetun näytteen. Liuotimme sen dekantterissa tislattuun veteen ja lisäsimme n. 0,5 ml väkevää rikkihappoa (H2SO4). Lisäsimme tislattua vettä 100 ml:n merkkiin saakka.

Näytteiden pipetointia

Pipetoimme 50 ml molempia näyteliuoksia dekanttereihin. Lisäsimme molempiin dekanttereihin 1 ml väkevää vetyperoksidia (H2O2), jotta kaikki kahdenarvoiset rautaionit (Fe2+) saadaan hapetettua kolmenarvoisiksi ioneiksi (Fe3+).

Liuosten lämmitystä kellolasilla peitettynä

Tämän jälkeen lämmitimme liuokset kiehuviksi kellolaseilla peitettynä ja annoimme niiden kiehua hetken vetyperoksidiylimäärän hajoittamiseksi. Tämän jälkeen otimme dekantterit keittolevyltä ja huuhdoimme kellolasien alapinnat tislatulla vedellä dekanttereihin.

Ammoniumkloridin punnitsemista

Lisäsimme näytteisiin ammoniumkloridia (NH4Cl) 2-3 g. Omaan näytteeseen sitä meni 2,3671 g ja vertailunäytteeseen 2,3690 g. Laimensimme liuokset tislatulla vedellä 150 ml:ksi.

Ammoniakin pipetointia liuoksen sekaan

Lämmitimme liuokset vetokaapissa kiehuviksi, nostimme levyltä ja lisäsimme voimakkaasti sekoittaen väkevää ammoniakkia (HN3) kunnes nesteet haisivat ammoniakilta ja ruskeanpunaista sakkaa alkoi muodostua. Annoimme saostuman laskeutua dekanttereiden pohjalle. Kokeilimme vielä seoksen täydellisyyttä lisäämällä muutaman pisaran ammoniakkia ja tarkkailemalla muodostuuko dekanttereihin lisää ruskeanpunaista sakkaa.

Liuoksen kaatamista suodatinpaperin läpi

Kaadoimme kuumat liuokset varovasti suppiloon asetetun ashless-suodatinpaperin läpi mittapulloon. Huuhtelimme saostuman dekanttereista suodatinpaperille käyttäen valmistamaamme kuumaa 1 % ammoniumnitraatti (NH4NO3) -liuosta. Käytimme apuna pesupulloa ja lasisauvaa. Tällä operaatiolla pesimme saostuman kloridittomaksi (eli se ei enää sisällä Cl- -ioneja). Jätimme suodatinpaperit kuivumaan vetokaappiin vuorokaudeksi.

Upokkaan kuumentamista

Taittelimme kuivat suodatinpaperit nyyteiksi siten, että saostumat jäivät suljettuihin nyytteihin. Asetimme molemmat nyytit vakiopainoon asetettuihin posliiniupokkaisiin ja peitimme ne kannella. Laitoimme upokkaat vuorollaan hehkutuskolmioon kolmijalan varaan ja kuumensimme niitä varovasti Bunsen-polttimen kaasuliekillä. Tällöin suodatinpaperi hiiltyi palamalla.

Unohdimme polttaa hiiltyneen paperin vielä suuremmalla liekillä ilman kantta, joten suoritimme tämän vaiheen uunissa 900 °C:ssa ja lopputulos oli ihan hyvä.

Upokkaiden hehkutusta uunissa

Hehkutimme upokkaita uunissa 800 °C:ssa n. 30 min, otimme ne jäähtymään keraamiselle alustalle tarkasti 10 min ajaksi ja laitoimme ne vielä jäähtymään eksikaattoriin tarkasti 20 min ajaksi. Tämän jälkeen otimme upokkaiden painot ylös. Toistimme tämän vaiheen vielä toisen kerran.

Lopputulokset

Saimme laskettua raudan massan käyttämällä sakan sisältävän upokkaan ja tyhjän upokkaan vakiopainojen erotusta sekä raudan ja rautaoksidin moolimassojen suhdetta.

mFe(vertailunäyte) = 0,0308 g * 2 * (55,845 g/mol / 159,688 g/mol) = 0,0215 g = 21,5 mg
mFe(oma näyte) = 0,0096 g * 2 * (55,845 g/mol / 159,688 g/mol) = 0,0067 g = 6,7 mg

Yllä oleva määrä on siis rautaa pipetoimassamme 50 ml:ssa. Seuraavalla laskutoimituksella saame raudan määrän alkuperäisessä 100 ml:n mittapullossa:

mFe(vertailunäyte)(tot) = (250 ml / 50 ml) * 21,5 mg = 107,5 mg
mFe(oma näyte)(tot) = (100 ml / 50 ml) * 6,7 mg = 13,4 mg

Vertailunäytteen ilmoitettu rautapitoisuus on 100 mg, joten virheprosenttimme on: (107,5 mg - 100 mg) * 100 % / 100 mg = 7,5 %